使用LC3000液相色譜儀，千萬(wàn)要注意這些
LC3000液相色譜儀，包括P3000平流高壓輸液泵，UV3000可變波長(cháng)紫外分光檢測器及T3000柱溫箱。該系統以大型精密儀器制造技術(shù)和先進(jìn)的儀器加工工藝為依托，為廣大用戶(hù)提供*性?xún)r(jià)比的分析儀器。
1.色譜柱的構成
從LC3000液相色譜儀工作流程中看到，色譜柱是實(shí)現分離的核心部件，要求柱效高、柱容量大和性能穩定。柱性能與柱結構、填料特性、填充質(zhì)量和使用條件有關(guān)。
色譜填料：經(jīng)過(guò)制備處理后，用于填充色譜柱的物質(zhì)顆粒，通常是5-10粒徑的球形顆粒。
色譜柱管：內部拋光的不銹鋼管。典型的液相色譜分析柱尺寸是內徑4.6mm，長(cháng)250mm。
色譜柱：也稱(chēng)固定相，是將色譜填料填充到色譜柱管中所構成的,其結構如圖8-8所示。
2.色譜柱的填充
干法填充：在硬臺面上鋪上軟墊，將空柱管上端打開(kāi)垂直放在軟墊上，用漏斗每次灌入50-100mg填料，然后垂直臺面墩10-20次。
濕法填充：又稱(chēng)淤漿填充法，使用專(zhuān)門(mén)的填充裝置。
LC3000液相色譜儀使用過(guò)程中有哪些關(guān)鍵因素要注意
使用后沒(méi)有及時(shí)清洗泵
流動(dòng)相不應含有任何腐蝕性物質(zhì)，含有緩沖液的流動(dòng)相不應保留在泵內，尤其是在停泵過(guò)夜或更長(cháng)時(shí)間的情況下。如果將含緩沖液的流動(dòng)相留在泵內，由于蒸發(fā)或泄漏，甚至只是由于溶液的靜置，就可能析出鹽的微細晶體，這些晶體將和上述固體微粒一樣損壞密封環(huán)和柱塞等。因此，必須泵入純水將泵充分清洗后，再換成適合于色譜柱保存和有利于泵維護的溶劑（對于反相鍵合硅膠固定相，可以是甲醇或甲醇-水）。
流動(dòng)相走空
泵工作時(shí)要留心防止溶劑瓶?jì)鹊牧鲃?dòng)相被用完，否則空泵運轉也會(huì )磨損柱塞、缸體或密封環(huán)，zui終產(chǎn)生漏液。
沒(méi)有流動(dòng)相流出，又無(wú)壓力指示怎么辦？
可能是泵內有大量氣體，這時(shí)可打開(kāi)泄壓閥，使泵在較大流量（如5ml/min）下運轉，將氣泡排盡，也可用一個(gè)50ml針筒在泵出口處幫助抽出氣體。另一個(gè)可能原因是密封環(huán)磨損，需更換。
壓力和流量不穩了？
原因可能是氣泡，需要排除；或者是單向閥內有異物，可卸下單向閥，浸入丙酮內超聲清洗。有時(shí)可能是砂濾棒內有氣泡，或被鹽的微細晶?；蜃躺奈⑸锊糠侄氯?，這時(shí)，可卸下砂濾棒浸入流動(dòng)相內超聲除氣泡，或將砂濾棒浸入稀酸（如4mol/L硝酸）內迅速除去微生物，或將鹽溶解，再立即清洗。
壓力為啥過(guò)高或過(guò)低？
可能是是管路被堵塞，需要清除和清洗。壓力降低的原因則可能是管路有泄漏。檢查堵塞或泄漏時(shí)應逐段進(jìn)行。
在進(jìn)行梯度洗脫時(shí)，由于多種溶劑混合，而且組成不斷變化，因此帶來(lái)一些特殊問(wèn)題，必須充分重視：
PS：（在液相色譜中對組分復雜的樣品采用梯度洗脫的方法。在同一個(gè)分析周期中，按一定程序不斷改變流動(dòng)相的濃度配比，稱(chēng)為梯度洗脫。從而可以使一個(gè)復雜樣品中的性質(zhì)差異較大的組分能按各自適宜的容量因子k達到良好的分離目的。
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更新時(shí)間：2018-10-22 
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